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| 煤礦井下用巖粉和浮塵成分測定方法(二) | |
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| 3．3 測定步驟 3．3．1 稱取通過160目，在105～110℃干燥1h的試樣0．5 g(稱準至0．000 2g)于150ml燒杯中，以少量水潤濕，蓋上表面皿，徐徐加入1：2鹽酸25ml，待反應停止后，置于電熱板上微沸15～20min，取下冷卻后，將溶液及殘渣轉入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 3．3．2 取上述制備的澄清或干過濾的分析溶液20ml于250ml燒杯中，加水稀釋至約100ml，加入三乙醇胺3ml，用氫氧化鉀溶液調至剛果紅試紙變為紅色，并過量3～5ml，加入少許鈣黃綠素—百里酚酞混合指示劑(每加入一種試劑后均應攪勻)。在黑色底板上，用EDTA標準溶液滴定到綠色熒光完全消失呈現亮紫紅色為終點。 3．4 結果計算和允許差 3．4．1 氧化鈣含量按式(3)計算： ………………………………………(3) 式中：V——滴定消耗EDTA標準溶液的體積，ml； m——試樣質量，g。 計算結果取小數后一位，按數字修約規則修約至個位。 3．4．2 同一試驗室氧化鈣平行測定結果的允許差為0．4％。 4 五氧化二磷的測定 方法要點：用酸分解試樣(或用3．3．1測定氧化鈣的制備液)，用酒石酸消除硅的干擾，試液中加入鉬酸銨和抗壞血酸，生成磷鉬藍，進行比色測定。 4．1 儀器和試劑 a．分析天平：感量0．1 mg； b．分光光度計：波長范圍360～800 nm； c．酒石酸(GB 1294—77)：分析純，20％水溶液； d．硫酸(GB 625—77)：分析純，1：3溶液； e．抗壞血酸：分析純，2％水溶液(現用現配)； f．鉬酸銨(GB 657—79)：分析純； |
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