a．分析天平：感量0．1 mg；
b．硫酸(GB 625—77)：分析純，濃度(H2SO4)0．1 mol／L(原0．2N)；
c．苯二甲酸氫鉀(GB 1257—77)：優級純；
d．酚酞(HOB 3039—59)：1％乙醇溶液；
e．甲基橙(HGB 3089—59)：0．2％水溶液；
f．氫氧化鈉(GB 629—81)：分析純，濃度(NaOH)0．15mol／L(原0．15N)水溶液；
g．水：無二氧化碳的蒸餾水。
標定：準確稱取在105～110℃干燥1 h的苯二甲酸氫鉀0．5g(稱準至0．000 2g)于250ml錐形瓶中，以除去二氧化碳的冷蒸餾水稀釋至100ml，加入酚鈦指示劑10滴，以氫氧化鈉標準溶液滴定至淡紅色約30s不消失即為終點。
氫氧化鈉標準溶液的濃度按式(6)計算：
……………………………………………(6)
式中：c——氫氧化鈉標準溶液的濃度，mol／L；
V——滴定時所消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，ml；
m——苯二甲酸氫鉀的質量，g；
0．204 23——苯二甲酸氫鉀毫摩爾質量(原毫克當量)，g／mmol。
5．2．2 測定步驟
5．2．2．1 稱取通過160目、在105～110℃干燥1 h的試樣0．2g(稱準至0．000 2g)于250ml錐形瓶中，以少許水潤濕，然后準確加入硫酸標準溶液25ml，用瓷坩堝蓋蓋上錐形瓶。在70～80℃加熱半小時，取下在冷水中冷卻。用少許水沖洗瓷坩堝蓋，加入2～3滴甲基橙指示劑，用氫氧化鈉標準溶液滴定至黃色。
5．2．2．2 同時取硫酸標準溶液25ml，按上述方法測定其空白值。
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