1.2法規中特別說明:此法非完全消化技術,而為利用具非常強消化能力的酸液,溶解幾乎所有可能進入環境中之重金屬。方法設計上來說,鍵結于硅酸鹽結構中之元素并無法溶出,但因它們無法流入環境中,因此無須考慮。
2．試藥:
鹽酸(HCl)，硝酸(HNO3)，過氧化氫(H2O2)
3．器材:
3.1:一般實驗室器材3.2:加熱板(Hotplate)3.3:電子天平,可精稱至1.000mg3.4:濾紙,孔徑0.45μm3.5:粉碎機3.6:定量儀器FlameAA或ICP/OES
4．樣品準備：
4.1準備至少4克樣品。
4.2將樣品預處理為小片，所有測試小片不得大于0.1g,（注意：溶出試驗表面積影響很大）。
5．測試步驟
5.1精稱充分混合干燥樣品1g,置于100ml燒杯中。5.2加入10ml1:1硝酸,蓋上表玻璃于95±5℃加熱約10分鐘。
5.3冷卻5分鐘后再加入濃硝酸25ml,蓋上表玻璃,置于加熱板進行消化反應，此時有棕色煙霧產生,為硝酸氧化樣品生成。持續加熱將硝酸不沸騰蒸發至剩5ml或于95±5℃不沸騰加熱3小時。直至無棕色煙霧繼續產生,表示消化反應完成。
5.4冷卻后加入2ml純水及3ml30%之過氧化氫,加熱進行peroxide反應。
5.5持續每次加入1ml30%之過氧化氫,直至反應不再劇烈。注意加入過氧化氫總體積不要超過10ml。
5.6蓋上表玻璃加熱至溶液剩下5ml。
5.7冷卻后加入10ml濃鹽酸,蓋上表玻璃以95±5℃加熱reflux15分鐘。
5.8以濾紙過濾,濾液以100ml體積量瓶定體積至刻線。上一頁 [1] [2] [3] [4] [5] [6] 下一頁 |
