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          煤礦井下用巖粉和浮塵成分測定方法(二)
          http://www.atozguy.com 時間:2009/2/27 16:12:29 來源:本站原創 點擊次數:1132
              g.磷酸二氫鉀(GB 1274—77):優級純;
              h.硫酸—鉬酸銨混合溶液:4g鉬酸銨溶于100ml硫酸(見4.I d)中;
              i.磷標準貯備溶液:準確稱取在105~110℃干燥1 h的磷酸二氫鉀0.439 2g,用水溶解后轉入1000ml容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。此溶液每毫升含磷0.1 mg。
              磷標準工作溶液:每毫升含磷0.01 mg。
              4.2 標準曲線的繪制
              分別吸取磷標準工作溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml于50ml容量瓶中,加水約30ml、酒石酸溶液2ml、硫酸—鉬酸銨混合溶液5ml,用少量水沖洗瓶口,再加入抗壞血酸5mi(每加入一種試劑均應搖勻)。將容量瓶置于沸水浴中加熱5min,取出冷卻至室溫,用水稀釋至刻度,搖勻。以試劑空白溶液作參比于680nm處測定吸光度,繪制標準曲線。
              4.3 測定步驟
              分取20ml測定氧化鈣的制備液(見3.3.1)于50ml容量瓶中,加入酒石酸2ml,以下步驟同標準曲線的繪制(見4.2),同時作試樣空白的測定。顯色后以試劑空白溶液作參比測定吸光度,再從標準曲線上查出磷含量。
              4.4 結果計算和允許差
              4.4.1 五氧化二磷含量按式(4)計算:
              …………………………………………(4)
              式中:c——從標準曲線上查得所分取試液的磷含量,mg;
              V——從試液總體積中所分取的試液體積,ml;
              m——試樣質量,g;
              2.29——磷換算為五氧化二磷的系數。
              計算結果取小數后三位,按數字修約規則修約至小數后二位。
              4.4.2 同一試驗室五氧化二磷平行測定結果的允許差為0.003%。
              5 可燃物的測定
              試樣中的燒失量減去試樣中碳酸鹽二氧化碳的含量,即為試樣可燃物的含量。

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          關鍵字:煤礦|井下|巖粉|浮塵|成分|測定方法
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