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          鐵礦石中的全鐵含量怎么算
          http://www.atozguy.com 時間:2019/4/26 9:25:47 來源:礦業匯 點擊次數:1001
              ④ 氯化高汞飽和溶液:5%
              ⑤ 二苯胺磺酸鈉指示劑:0.5%
              ⑥ 氟化鈉
              2、分析步驟:
              準確稱取0.2g試樣于250mL錐形瓶中,用少許水潤濕,搖勻。加入10mL(2+3)硫磷混合酸及0.5g氟化鈉,搖勻。在高溫電爐上加熱溶解完全,取下冷卻,加入15mL鹽酸,低溫加熱至近沸并維持3~5min,溶液變澄清,取下趁熱滴加氯化亞錫溶液至鐵(Ⅲ)離子的黃色消失,并過量2滴,用水沖洗杯壁。在水槽中冷卻,加入10mL氯化高汞飽和溶液,搖動后放置2~3 min,加水至120mL左右,冷卻后加入5滴0.5%二苯胺磺酸鈉指示劑,用重鉻酸鉀標準溶液滴定至紫色。與試樣分析的同時進行空白試驗。
              3、注意事項:
              ① 溶樣時需要用高溫電爐,并不斷地搖動錐形瓶以加速分解,否則在瓶底將析出焦磷酸鹽或偏磷酸鹽,使結果不穩定。
              ② 熔礦溫度要嚴格控制。通常鐵礦在250~300℃加熱3~5min即可分解。溫度過低,樣品不易分解;溫度過高,時間太長,磷酸會轉化為難溶的焦磷酸鹽,在350℃以上凝成硬塊,影響滴定終點辨別,并使分析結果偏低。
              ③ 控制好二氯化錫還原鐵(Ⅲ)的滴加量。過量二氯化錫被二氯化汞氧化,應生成白色絲狀沉淀。如果還原時二氯化錫過量太多,則二氯化錫進一步被還原成金屬汞,產生灰色或黑色沉淀。金屬汞容易被重鉻酸鉀氧化,使鐵的結果偏高。出現這種情況時,應稱樣重新測定。
              ④ 二氯化汞溶液應在小體積時加入,有白色絲絹光澤沉淀生成。這種甘汞沉淀的產生比較緩慢。因此加入加入二氯化汞后應搖勻并放置2~3 min,時間過短則結果偏高。
              ⑤ 指示劑必須用新配制的,每周應更換一次。
              二、過氧化鈉分解試樣
              1、藥品及試劑
              ① 硫磷混合酸:15%+15%+70%

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